Để nghiên cứu cấu trúc, tính chất hoặc ứng dụng của một hợp chất hữu cơ, cần phải tách nó ra khỏi hỗn hợp, tức là tinh chế nó thành chất tinh khiết. Các phương pháp tách biệt và tinh chế thường dùng đối với chất hữu cơ là chưng cất, chiết, kết tinh và sắc kí. 1. Phương pháp chưng cất Khi đun sôi một hỗn hợp, chất nào có nhiệt độ sôi thấp hơn sẽ chuyển vào pha hơi sớm hơn và nhiều hơn. Khi gặp lạnh, pha hơi sẽ ngưng tụ thành pha lỏng chứa chủ yếu là chất có nhiệt độ sôi thấp hơn. Quá trình đó gọi ...

Để nghiên cứu cấu trúc, tính chất hoặc ứng dụng của một hợp chất hữu cơ, cần phải tách nó ra khỏi hỗn hợp, tức là tinh chế nó thành chất tinh khiết. Các phương pháp tách biệt và tinh chế thường dùng đối với chất hữu cơ là chưng cất, chiết, kết tinh và sắc kí.

1. Phương pháp chưng cất

Khi đun sôi một hỗn hợp, chất nào có nhiệt độ sôi thấp hơn sẽ chuyển vào pha hơi sớm hơn và nhiều hơn. Khi gặp lạnh, pha hơi sẽ ngưng tụ thành pha lỏng chứa chủ yếu là chất có nhiệt độ sôi thấp hơn. Quá trình đó gọi là sự chưng cất. Có các kiểu chưng cất chủ yếu sau:

a) Chưng cất thường

Khi cần tách lấy một chất lỏng có nhiệt độ sôi không cao lắm ra khỏi các chất có nhiệt độ sôi khác biệt đáng kể so với nó, người ta dùng phương pháp chưng cất đơn giản nhất gọi là chưng cất thường.

b) Chưng cất phân đoạn

Chưng cất phân đoạn dùng để tách các chất bay hơi ra khỏi một hỗn hợp dựa vào sự khác biệt về nhiệt độ sôi. Quá trình chưng cất có thể thực hiện ở áp suất khí quyển hay áp suất thấp. Phương pháp chưng cất phân đoạn được thực hiện với những bình cất có lắp cột phân đoạn và thường được nối với máy hút chân không để giảm nhiệt độ chưng cất. Nhiệt độ và áp suất được theo dõi trong quá trình chưng cất. Phương pháp này thường áp dụng để tách các chất là thành phần của tinh dầu.

c) Chưng cất dưới áp suất thấp

Khi áp suất trên mặt thoáng giảm thì nhiệt độ sôi của chất lỏng sẽ giảm theo. Vì vậy, đối với những chất có nhiệt độ sôi cao hoặc dễ bị phân huỷ ở nhiệt độ cao, cần phải chưng cất dưới áp suất thấp để giảm nhiệt độ sôi và tránh sự phân huỷ. Đối với dung môi có nhiệt độ sôi thấp như hexane, benzene, chloroform,... người ta thường dùng máy cất quay, cất ở áp suất 20 – 40 mmHg. Đối với các chất có nhiệt độ sôi cao hơn thì phải dùng bơm làm giảm áp suất xuống còn một vài mmHg. Đối với những chất sôi ở nhiệt độ cao và dễ bị tác dụng bởi nhiệt, người ta dùng phương pháp chưng cất lớp mỏng và chưng cất phân tử ở áp suất thấp tới mmHg. Khi đó nhiệt độ sôi có thể giảm đi

d) Chưng cất lôi cuốn hơi nước

Những hợp chất hữu cơ không tan hoặc rất ít tan trong nước, mặc dù có nhiệt độ sôi cao nhưng khi trộn với nước sẽ tạo ra hỗn hợp sôi ở nhiệt độ xấp xỉ (ở áp suất thường). Nhờ có một phần nước nên nhiệt độ được giữ cố định ở nhiệt độ sôi một thời gian, cũng có thể dùng áp suất cao để nâng nhiệt độ lên quá Hơi dầu đi cùng với hơi nước vào bộ ngưng tụ và ngưng tụ lại. Hỗn hợp dầu-nước sau đó có thể tách bằng cách lắng gạn đi.

2. Phương pháp chiết

Chiết là phương pháp dùng một dung môi thích hợp hoà tan chất cần tách thành một pha lỏng (gọi là dịch chiết) phân chia khỏi pha lỏng (hoặc pha rắn) chứa hỗn hợp các chất còn lại. Tách lấy dịch chiết, giải phóng dung môi sẽ thu được chất cần tách.

3. Phương pháp kết tinh

Kết tinh dùng để tách chất rắn với chất lỏng. Dựa vào sự thay đổi độ tan theo nhiệt độ, người ta hoà tan chất cần tinh chế vào dung môi thích hợp thường là ở nhiệt độ sôi của dung môi, lọc nóng, bỏ cặn không tan rồi để nguội hoặc làm lạnh từ từ, chất rắn sẽ tách ra dưới dạng tinh thể. Lọc, rửa, làm khô sẽ thu được tinh thể chất cần tinh chế. Một chất rắn được coi là tinh khiết nếu sau nhiều lần kết tinh trong những dung môi khác nhau mà nhiệt độ nóng chảy của nó không thay đổi.

4. Phương pháp sắc kí

Phương pháp sắc kí được sử dụng để tách biệt, tinh chế và dùng trong phân tích định tính, định lượng các hỗn hợp từ đơn giản đến phức tạp. Phương pháp sắc kí dựa trên sự khác biệt về tốc độ di chuyển của các chất trong pha động khi tiếp xúc mật thiết với một pha tĩnh. Nguyên nhân của sự khác nhau đó là do khả năng bị hấp phụ và phản hấp phụ khác nhau hoặc khả năng trao đổi khác nhau của các chất ở pha động với các chất ở pha tĩnh. Có nhiều kiểu sắc kí khác nhau: Sắc kí cột, sắc kí lớp mỏng, sắc kí khí,...

Ngâm củ nghệ với ethanol nóng, sau đó lọc bỏ phần bã, lấy dung dịch đem cô cạn để làm bay hơi bớt dung môi. Phần dung dịch còn lại sau khi cô cạn được làm lạnh, để yên một thời gian rồi lọc lấy kết tủa curcumin màu vàng. Từ mô tả ở trên, hãy cho biết, người ta đã sử dụng các kĩ thuật tinh chế nào để lấy được curcumin từ củ nghệ?