Khi điện phân hỗn hợp KF trong HF lỏng khan (đã được loại bỏ hết nước). Sở dĩ phải tránh sự có mặt của nước vì flo tác dụng với nước cho thoát ra O2.

2F2 + 2H2O → 4HF + O2

Phản ứng thật ra rất phức tạp : đầu tiên có phản ứng hóa học:

F2 + H2O → 2HF + O

Một số nguyên tử oxi kết hợp với flo cho OF2. Như vậy ta điều chế không được flo nguyên chất.